Análise Química

Engenharia Química e Bioquímica
4.5 ECTS; 2º Ano, 2º Semestre, 22,50 T + 30,0 PL

Docente(s)
- Maria Teresa da Luz Silveira

Pré-requisitos
Conhecimentos básicos do espectro electromagnético e das grandezas e unidades usadas no estudo da radiação.

Objetivos
O aluno dever capaz de identificar os métodos instrumentais que envolvem absorção, dispersão e emissão de energia, bem como os utilizar em análise quantitativa.
O aluno deve, ainda, ser capaz de aplicar as técnicas separativas de extração por solventes e de cromatografia.

Programa
1.Métodos óticos em química analítica. Emissão, absorção e dispersão de energia radiante.
1.1-Classificação dos métodos óticos de absorção.
1.1.1-Espectrofotometria de absorção.
1.1.1.1-Absorção nas várias regiões espectrais.
1.1.1.2-Mecanismos de absorção nos átomos e moléculas.
1.2-Características de energia radiante
1.2.1-Unidades de comprimento de onda.
1.2.2-Energia da radiação eletromagnética.
1.2.3-Radiação monocromática.

2. Absorção e dispersão da energia radiante.
A-Espectrofotometria do visível e ultravioleta
2.1-Absorção da radiação
2.1.1-Aspectos gerais
2.1.2-Lei de Lambert e Beer
2.1.3-Desvios químicos da lei de Beer
2.2-Nomenclatura em espectrofotometria
2.3-Ordem de grandeza das concentrações e outras grandezas.
2.4-Apresentação gráfica dos dados
2.5-Origem dos erros em espectrofotometria
2.5.1-Uso da radiação não monocromática.
2.6-Espectrofotómetros
2.6.1-Fontes de energia
2.6.2-Prismas e redes de difração. Células de absorção.
2.6.3-Detectores e amplificadores
2.6.4-Tipos de espectrofotómetros
2.7-Desvios instrumentais à Lei de Beer.
2.8-Precisão em análise espectrofotométrica
2.8.1-Aspectos gerais
2.8.2- Colorimetria
2.8.3-Espectrofotometria
2.8.4-Aumento da precisão por espectrofotometria diferencial
2.9-Aplicações de Espectrofotometria do ultravioleta e visível
2.9.1-Análise qualitativa. Identificação de espectros eletrónicos
2.9.2-Análise Quantitativa
2.9.2.1-Condições da solução e seleção do solvente apropriado
2.9.2.2-Selecção do comprimento de onda ou comprimentos de onda apropriados
2.9.2.3-Métodos de cálculo - curva de calibração e método absoluto
2.9.2.4-Eliminação de interferências - Métodos da Adição de Padrão
2.9.2.5-Determinação espectrofotométricas simultâneas
2.9.2.6-Titulações fotométricas

B-Dispersão da energia radiante (turbidimetria e nefelometria)
2.10-Introdução
2.11-Dispersão de Rayleigh

3. Fotometria de chama.
3.1-Principios teóricos
3.1.1-Espectro de emissão
3.1.2-Mecanismo de dissociação
3.1.3-Intensidade das riscas espectrais atómicas
3.2-Sistemas instrumentais
3.2.1-Introdução
3.2.2-Chama como fonte de emissão
3.2.3-Gases usados na produção da chama
3.2.4-Gases de combustão
3.2.5-Sistemas de atomização
3.2.6-Queimador
3.2.6.1-Queimadores não atomizadores
3.2.6.2-Queimadores atomizadores
3.3-Diferentes tipos de fotometria de chama de emissão
3.3.1- Fotometria de chama direta
3.3.2- Fotometria de chama indireta
a) Fotometria de chama indireta por diferença
b) Fotometria de chama indireta por substituição
c) Fotometria de chama indireta por efeitos secundários
-Pelo aparecimento de bandas
-Por depressão de radiações
3.4-Tipos de interferência
3.4.1-Interferência espectral
3.4.2-Emissão de fundo
3.4.3-?Self-absorção?
3.4.4-Ionização
3.4.5-Interferências químicas
3.4.6- Interferências de matriz
3.5-A fotometria de chama em Química Analítica
3.5.1-Exactidão e Precisão em Fotometria de Chama
3.5.2-Limite de deteção e sensibilidade das determinações
3.6-Métodos de cálculo
3.6.1-Introdução
3.6.2-Método da Curva de Calibração
3.6.3-Método de Adição de Padrão
3.6.4-Método do Padrão Interno
3.6.4.1-Características de um elemento a usar como padrão interno


4. Espectroscopia de absorção atómica.
4.1-Introdução
4.2-Princípios teóricos
4.2.1-Atomização
4.2.2-O mecanismo de absorção
4.2.3-População atómica
4.2.4-Lei de Lambert-Beer
4.2.5-Significado da largura das riscas em absorção atómica
4.3-Aparelhagem
4.3.1-Fontes para absorção atómica
4.3.2-Tipos de chama usados em absorção atómica
4.3.3-Sistemas de atomização
4.3.4- Queimador
4.4-Limitações em absorção atómica
4.4.1-Exactidão
4.4.2-Precisão
4.4.3-Sensibilidade e limite de deteção
4.5-Interferências
4.6-Análise Quantitativa
4.6.1- Método de adição de padrão e do padrão interno
4.6.2- Métodos de separação e pré-concentração da amostra
4.7-Análise qualitativa
5. Extração por solventes.
5.1-Extracção de sólidos
5.2-Extracção líquido-líquido
5.2.1-Equilíbrio de partição
5.2.2-Sistemas de extração
5.2.3-Métodos experimentais
-Extração simples
-Extração contínua
-Extração em contracorrente
-Aplicações da extração em contracorrente


6. Cromatografia
6.1-Introdução
6.2-Classificação das análises por cromatografia
6.3-Métodos e técnicas cromatográficas
6.3.1-Cromatografia líquido-líquido
6.3.2-Cromatografia de adsorção
6.3.3-Cromatografia de permuta iónica
6.3.4-Cromatografia em gel
6.3.5-Cromatografia de afinidade
6.3.6-Cromatografia em fase gasosa
6.3.7-Cromatografia líquida em coluna
6.3.8-Cromatografia líquida de alta eficiência


Trabalhos práticos laboratoriais
-Determinação espectrofotométrica do pKa do indicador verde de bromocresol
-Determinação turbidimétrica do teor em sulfatos numa água
-Determinação do sódio e do potássio numa água por Fotometria de Chama de Emissão
-Extração líquido-líquido - Determinação da razão de distribuição do iodo nos sistemas: tetracloreto de carbono-água e clorofórmio-água

Metodologia de avaliação
1-Avaliação prática(P)
A-Assiduidade(15%). B-relatórios(15%). C-Três minitestes(70%): C1(10v), C2(5v), C3(5v).
P=A+B+C
2-Avaliação teórica (T)(nota mínima 9,5v)
D-Três minitestes: D1(6v),D2(6v),D3(8v)
T=D1+D2+D3
3-Classificação final
CF=0,2P+0,8T

Bibliografia
- Rouessac, A. e Rouessac, F. (2007). Chemical Analysis: Modern Instrumentation Methods and Techniques. New York: Wiley
- Crouch, S. e Holler, F. e Skoog, A. (2006). Principles of Instrumental Analysis. New York: Brooks/Cole
- Gonçalves, M. (2001). Métodos Instrumentais de Análise de Soluções. Análise Quantitativa. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian

Método de interação
Aulas teóricas onde são leccionadas os conteúdos programáticos propostos, aulas teórico-práticas e aulas práticas laboratoriais com a aplicação dos conhecimentos adquiridos nas aulas
teóricas.

Software utilizado nas aulas